醫(yī)療器械化學材料中有害重金屬含量分析方法

我公司銷售產(chǎn)品包括X射線熒光光譜儀（含能量色散和波長色散型）（XRF）、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP）、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS) 、原子熒光光譜儀（AFS）、原子吸收分光光度計（AAS）、光電直讀光譜儀（OES）、氣相色譜儀（GC）、氣相質(zhì)譜儀（GC-MS）、液相色譜儀（LC）、液相質(zhì)譜儀（LC-MS）、能譜儀（EDS）、高頻紅外碳硫分析儀（CS）、礦漿載流在線采樣儀（OSA）等。產(chǎn)品主要應用領域有電子電器、五金塑膠、珠寶首飾（貴金屬及鍍層檢測等）、玩具安全（EN71-3等）,F963中規(guī)定的有害物質(zhì)：鉛Pb、砷Ａs、銻Sb、鋇Ｂa、鎘Cd、鉻Cr、Ｈg、硒Se以及氯等鹵族元素、建材（水泥、玻璃、陶瓷等）、合金（銅合金、鋁合金、鎂合金等）、冶金（鋼鐵、稀土、鉬精礦、其它黑色及有色金屬等）、地質(zhì)采礦（各種礦石品位檢測設備）、塑料（無鹵測試等）、石油化工、高嶺土、煤炭、食品、空氣、水質(zhì)、土壤、環(huán)境保護、香精香料、紡織品、醫(yī)藥、商品檢驗、質(zhì)量檢驗、醫(yī)療器械重金屬含量測試、人體微量元素和化合物檢驗等等。銷售的儀器設備應用于元素分析，化合物測試，電鍍鍍層厚度檢測等。

對于重金屬元素含量的測試，通常認可的分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子熒光法（AFS）、電感耦合等離子體法（ICP）、X熒光光譜（XRF）（只能定性半定量）、電感耦合等離子質(zhì)譜法（ICP-MS），光譜法。日本和歐盟國家有的采用電感耦合等離子質(zhì)譜法（ICP-MS）分析，但對國內(nèi)用戶而言，儀器成本高（只有在要求特別高的情況下使用）。國內(nèi)一般使用UV、AAS、AFS、ICP、XRF（只能定性半定量）。

各自優(yōu)缺點如下：

1. 原子吸收光譜法（AAS）

原子吸收光譜法是20世紀50年代創(chuàng)立的一種新型儀器分析方法，它與主要用于無機元素定性分析的原子發(fā)射光譜法相輔相成，已成為對無機化合物進行元素定量分析的主要手段。這種方法根據(jù)被測元素的基態(tài)原子對其原子共振輻射的吸收強度來測定試樣中被測元素的含量。AAS法檢出限低，靈敏度高，精度好，分析速度快，應用范圍廣（可測元素達70多個），儀器較簡單，操作方便等?；鹧嬖游辗ǖ臋z出限可達到10的負9次方級（10ug/L），石墨爐原子吸收法的檢出限可達到10ug/L，甚至更低。原子吸收光譜法的不足之處是多元素同時測定尚有困難。  

2. 原子熒光法（AFS）

原子熒光光譜法是通過待測元素的原子蒸氣在特定頻率輻射能激發(fā)下所產(chǎn)生的熒光發(fā)射強度來測定待測元素含量的一種分析方法。原子熒光光譜法雖是一種發(fā)射光譜法，但它和原子吸收光譜法密切相關，兼有原子發(fā)射和原子吸收兩種分析方法的優(yōu)點，又克服了兩種方法的不足。原子熒光光譜具有發(fā)射譜線簡單，靈敏度高于原子吸收光譜法，線性范圍較寬干擾少的特點，能夠進行多元素同時測定。原子熒光光譜法的檢出限比原子吸收法要低，譜線清洗干擾少，靈敏度較高，線性范圍大，但是測定的金屬種類有限，只能分析汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鉛、錫、鍺、鎘鋅等11種元素?，F(xiàn)已廣泛用環(huán)境監(jiān)測、醫(yī)藥、地質(zhì)、農(nóng)業(yè)、飲用水等領域。。  

3. 紫外-可見分光光度法（UV）

其檢測原理是：重金屬與顯色劑—通常為有機化合物，可與重金屬發(fā)生絡合反應，生成有色分子團，溶液顏色深淺與濃度成正比。在特定波長下，比色檢測。

4. X射線熒光光譜法（XRF）

X射線熒光光譜法是利用樣品對x射線的吸收隨樣品中的成分及其多少變化而變化來定性或定量測定樣品中成分的一種方法。它具有分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素范圍廣、譜線簡單，光譜干擾少，試樣形態(tài)多樣性及測定時的非破壞性等特點，在幾分鐘之內(nèi)可同時測定20多種元素的含量。

5. 電感耦合等離子體法

(1)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）

高頻感應電流產(chǎn)生的高溫將反應氣加熱、電離，利用元素發(fā)出的特征譜線進行測定譜線強度與重金屬量成正比。ICP-AES法靈敏度高，干擾小，線性范圍寬，可同時或順序測定多種金屬元素。

(2)電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）

將電感耦合等離子體與質(zhì)譜聯(lián)用，利用電感耦合等離子體使樣品汽化，將待測金屬分離出來，從而進入質(zhì)譜進行測定，通過離子荷質(zhì)比進行無機元素的定性分析、半定量分析、定量分析，同時進行多種元素及同位素的測定，具有比原子吸收法更低的檢出限，是痕量元素分析領域中*的方法，但價格昂貴，操作復雜，易受污染。

下面對廣泛應用的AFS、AAS、ICP做簡單介紹：

AFS儀器設備介紹：

AFS310技術指標參數(shù)

AFS310雙道原子熒光光譜儀是精心打造的一款超痕量精密分析儀器。廣泛應用于汞（Hg）、砷（As）、銻（Sb）、鉍（Bi）、硒（Se）、碲（Te）、鎘（Cd）、鍺（Ge）、鉛（Pb）、錫（Sn）、鋅（Zn）等11種元素的痕量、超痕量分析，體積小巧，性能穩(wěn)定，操作簡單。
儀器性能優(yōu)勢
1.高精度氣流控制系統(tǒng)
儀器采用高精度質(zhì)量流量控制器進行氣體流量控制，精度小于1ml/min。同時具備異常情況保護功能，儀器非工作狀態(tài)下自動切斷氣源，節(jié)省氣體用量。

2.智能型高性能空心陰極燈
儀器配備智能型高性能空心陰極燈，儀器能夠自動識別元素燈元素種類、出廠編號、記錄光源工作壽命、提供儀器理想工作條件等。

3.高精度蠕動泵進樣系統(tǒng)
AFS310采用高精度雙蠕動泵斷續(xù)流動進樣系統(tǒng)，既能保證進樣的準確度和重復性，操作簡單，故障率低，使用壽命長。

4.在線稀釋法制作標準曲線
標準曲線的制作只需一個最高濃度點的標準溶液，儀器可進行高濃度樣品自動稀釋、自動清洗管路等功能，極大地節(jié)省了標準樣品制備時間和使用成本。
5.火焰實時觀察

儀器采用實時視頻火焰監(jiān)測系統(tǒng)，工作狀態(tài)的火焰監(jiān)視更加智能化，測試過程中可實時觀察火焰狀態(tài)，降低了引入外界干擾的幾率，極大地方便了用戶使用。
6.前置雙光源設計
可進行兩種元素同時分析，并具備單道增強功能，顯著提高元素靈敏度和降低元素檢出限。光源更換方便、快捷。
7.新的高效二級氣液分離
有效進行氣液分離，可以消除水蒸氣對測試帶來的影響，提高測試的靈敏度。
8.便捷化智能操作軟件
中英文切換界面操作系統(tǒng)，全自動定性、定量分析，設置好程序軟件自動測試，操作人員根據(jù)儀器蜂鳴器提示音進行樣品的切換，測試完成自動計算樣品含量，自動生成測試報告等功能。
技術指標
1、檢測元素范圍
As、Sb、Bi、Hg、Se、Te、Pb、Sn、Ge、Zn、Cd等11種元素。
2、元素檢出限
As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn、Hg≤0.01μg/L；
Hg（冷汞）、Cd≤0.001μg/L；
Zn≤1.0μg/L；
Ge≤0.05μg/L。
3、精密度（RSD）
RSD ≤ 1%
4、線性范圍
大于三個數(shù)量級
應用領域
原子熒光光譜儀的應用領域較為廣泛，主要測試樣品中11種超痕量元素的含量，檢測下限可達千億分之一級。應用領域包括水質(zhì)、土壤、大氣等樣環(huán)境檢測項目、食品檢驗、檢驗檢疫、醫(yī)療器械藥品檢驗、化妝品檢驗、土壤飼料肥料檢驗、地質(zhì)礦產(chǎn)測試、冶金樣品檢驗、教學研究等。

AAS儀器設備介紹：

儀器配置清單

產(chǎn)品名稱：火焰原子吸收分光光度計

產(chǎn)品型號：  AAS8510

AAS8510 技術指標參數(shù)

產(chǎn)品說明、技術參數(shù)及配置

AAS8510系列原子吸收光譜儀分光光度計是集多年研發(fā)經(jīng)驗開發(fā)的全自動智能化火焰原子吸收儀器，用于測定各種物質(zhì)中的常量、微量、痕量金屬元素和半金屬元素的含量。該機采用PC機和中文界面操作軟件，使儀器操作簡便，直觀易懂。應用*的電子電路系統(tǒng)和USB2.0通訊控制，實現(xiàn)了儀器的波長掃描、尋峰定位、光譜通帶寬度、回轉元素燈架、原子化器高度和位置、燃氣流量、燈電流和光電倍增管負高壓等功能的自動調(diào)節(jié)。儀器存儲多種分析方法的所有測定元素的分析操作參考條件，用戶還可根據(jù)需要修改操作條件，并可把操作條件和工作曲線及測試結果存盤，可重新調(diào)出使用和處理。

儀器測試元素：可測元素30余種

可測定：鋰（Li），鈉（Na），鉀（K），銣（Rb）,銫（Cs），鎂（Mg），鈣（Ca），鍶（Sr），鋇（Ba），釩（V)，鉻（Cr），錳（Mn），鐵（Fe），鈷（Co），鎳（Ni），銠（Rh），鈀（Pb）， 鉑（Pt），金（Au），銅（Cu），銀（Ag），鋅（Zn），鍺（Ge），鎘（Cd），銦（In），鎵（Ga），鉛（Pb），砷（As），鉍（Bi），硒（Se），銻（Sb），釕（Ru）等（因測試樣品不同測試元素多少有所不同）。

性能特點：

1、全反射消色差光學系統(tǒng)。

采用凹面鏡代替凸透鏡作為儀器的光學聚焦設備，有效解決了不同元素焦點不同的色差問題，提高了光學系統(tǒng)效率

2、全自動化設計。

除主機開關外，儀器功能全部由PC機自動監(jiān)測與控制

3、八元素燈燈塔。

一燈工作，可七燈同時預熱，節(jié)省了換燈和預熱時間，使元素測量更加快捷方便

4、USB2.0通訊方式。

淘汰了老舊的232串口通信方式，采用USB2.0通信接口，提升了通信速度，并兼容新計算機系統(tǒng)

5、純鈦霧化室，純鈦燃燒頭。

有效防止酸氣腐蝕，增加了使用壽命

6、高效玻璃霧化器。

采用專門定做的吳氏高效玻璃霧化器，霧化效率更高，通用性強

7、質(zhì)量流量控制器實現(xiàn)乙炔流量控制。

使乙炔流量連續(xù)可調(diào)，并對流量進行動態(tài)監(jiān)測，使用方便，安全可靠

8、更多的安全保護措施，使樣品分析更加安全可靠

 (1) 乙炔泄露保護

 (2) 乙炔壓力監(jiān)視

 (3) 空氣壓力監(jiān)視

 (4) 防爆開關狀態(tài)監(jiān)視

 (5) 火焰燃燒狀態(tài)監(jiān)視

9、背景校正系統(tǒng)。

氘燈背景校正：可校正1A背景。

自吸收背景校正：可校正1A背景。

10、外觀采用流線型鈑金工藝設計，簡約時尚，美觀大方

11、自主知識產(chǎn)權，強大完善的分析軟件。

人性化的操作界面，讓您的操作易如反掌，中英文自動切換Windows界面操作系統(tǒng)，全自動定性、定量分析，自動計算元素含量，自動生成測試報告。

技術指標

波長范圍：190nm～900nm

單色器類型：切爾尼-特納型（Czerny-Turner型）

光譜帶寬：0.1/0.2/0.4/0.7/1.4 nm五檔自動切換

光柵閃耀波長：230nm

光柵刻線：1800線/mm

波長準確度：±0.25nm

波長重復性：< 0.10nm

分辨率：優(yōu)于0.3nm

特征濃度（Cu）：< 0.025μg/ml/1%

檢出限（Cu）：< 0.006ug/mL

精密度（Cu）：< 0.8%

基線穩(wěn)定性：0.003 Abs(static); 0.004 Abs(Dynamic)

扣背景方式：氘燈+自吸收

應用領域

地質(zhì)、礦產(chǎn)、冶金工業(yè)分析、鋼鐵分析、有色金屬分析

環(huán)境分析、空氣分析、水質(zhì)分析、土壤及固體廢棄物分析

石油化工和輕工產(chǎn)品分析、原油及其加工產(chǎn)品分析、化工輕工產(chǎn)品分析

食品分析、醫(yī)療器械生物醫(yī)藥和保健品分析

建筑材料分析（玻璃、陶瓷、涂料等）

ICP儀器設備介紹：

ICP700T 原子發(fā)射光譜儀技術參數(shù)

產(chǎn)品規(guī)格與技術指標

固態(tài)電源

工作頻率：27.12MHz
頻率穩(wěn)定性：<0.05％
匹配方式：自動匹配
輸出功率：800W ～1600W，連續(xù)可調(diào)，電源效率大于65%
輸出功率穩(wěn)定性：≤0.05％
輸出工作線圈內(nèi)徑25mm、3匝，配三同心外徑20mm的石英炬管
同軸型噴霧器外徑6mm；雙筒型霧室外徑35mm

掃描分光器

光路：Czerny turner型
焦距：1000mm
光柵規(guī)格：離子刻蝕全息光柵，刻線密度3600L/mm或2400L/mm；刻劃面積（80×110）mm
分辨率：0.008nm（3600線光柵） ≤0.015nm（2400線光柵）
掃描波長范圍：3600線光柵：(190～500) nm；2400線光柵：(190～800) nm

電子測量及控制電路

光電倍增管規(guī)格：R293/R3896
光電倍增管負高壓：（-50～-1000）V
光電倍增管電流測量范圍：（10^-12～10^-4）A
信號采集：VF轉換

計算機系統(tǒng)

主機：聯(lián)想品牌電腦
顯示器：17英寸液晶顯示器
打印機：Canon噴墨打印機

整機技術指標

掃描波長范圍：190-460nm（4320L/mm光柵），190nm～500nm（3600L/mm光柵），190nm～800nm（2400L/mm光柵）；

測量范圍

a.液體含量：0.01ppm-幾千ppm
b.固體含量：0.001%------70%
重復性：（即短期穩(wěn)定度）相對標準偏差RSD≤1.5％ ；
穩(wěn)定性：相對標準偏差RSD≤2％；
測試速度：5-8元素/每分鐘

儀器特點

可測元素70多種    
分析速度快，一分鐘可測5-8個元素
多元素同時分析，客戶可以自由選擇元素數(shù)量與安排測量順序
檢出限低，達到ppb量級，Ba甚至達到0.7ppb
線性動態(tài)范圍寬，高達6個數(shù)量級，高低含量可以同時測量
分析成本低，一瓶氬氣可以用8個小時

全反射消色差光學系統(tǒng)
采用凹面反射鏡代替凸透鏡作為光學聚焦元件，解決了不同元素焦點不同而引起的色差問題，同時提高光學系統(tǒng)效率。

波長范圍寬
選擇4320條刻線光柵，波長范圍可達190nm-460nm

選擇3600條刻線光柵，波長范圍可達190nm-500nm
選擇2400條刻線光柵，波長范圍可達190nm-800nm

全自動化設計
自動化程度高，整臺儀器除了電源開關，儀器所有功能都是通過計算機控制，可靠、安全、方便。

氣體流量自動控制
進樣系統(tǒng)中，載氣、等離子氣、輔氣全部采用*的質(zhì)量流量控制器（MFC）來控制，具有流量連續(xù)可調(diào)、流量穩(wěn)定等優(yōu)點，確保了進樣系統(tǒng)的穩(wěn)定，為光源的穩(wěn)定提供了堅強的保障。

*的進樣系統(tǒng)
進樣系統(tǒng)高效、穩(wěn)定，可配備國內(nèi)外各種霧化器、霧化室，可以配備高鹽霧化器，耐氫氟酸霧化器等，滿足不同客戶的需求。

穩(wěn)定的廢液排除系統(tǒng)    
通過蠕動泵進行廢液排除，確保進樣量與廢液排除速度一致，客戶可以根據(jù)需要適當調(diào)節(jié)速度，確保進樣系統(tǒng)穩(wěn)定。

*穩(wěn)定*的全固態(tài)射頻電源
儀器采用的射頻電源為自主研發(fā)的全固態(tài)射頻電源，具有體積小、效率高、輸出功率穩(wěn)定、帶有各種保護功能等諸多優(yōu)點，進一步提高了儀器的穩(wěn)定性與安全性。

*快速準確的全自動匹配功能
負載終端采用自主研發(fā)的全自動匹配技術，具有匹配速度快、精度高等優(yōu)點，確保了輸出功率最大限度的加到了負載上面，提高電源的使用效率，從而提高儀器的穩(wěn)定性，并使得整個點火過程方便簡單。

*一鍵點火
配合固態(tài)電源與自動匹配技術，實現(xiàn)了一鍵點火功能。用戶只需點點火按鈕，儀器自動進行氣體吹掃、氣體流量檢查、點火、匹配等諸多動作，并將信息實時傳遞給客戶，讓客戶省心省事。

*觀察高度調(diào)節(jié)自動化
不同的元素有不同的理想觀察高度，客戶可以根據(jù)經(jīng)驗或者比較，適當?shù)耐ㄟ^軟件調(diào)整火焰的觀察高度，在理想的位置得到好的測量效果。

強大的圖形診斷功能
強大的圖形診斷功能可以幫助客戶充分的了解當前儀器的工作狀態(tài)，并通過適當?shù)膮?shù)設置來觀察不同條件下儀器的運行狀況，以把握理想的測量條件。

多元素自動測量
選擇需要測量的各個元素，設定好測量參數(shù)，一切交給儀器，最后直接得到所有元素的測量結果，簡單、省事。

*強大的數(shù)據(jù)庫管理
擁有幾千條譜線，可以根據(jù)需要與愛好選擇適當?shù)淖V線，避開可能存在的干擾，為您提供更多的選擇，更合理的推薦，讓測試變得更加專業(yè)與準確。

軟件擁有自主知識產(chǎn)權，功能強大，操作人性化

軟件功能強大，具有中英文自動切換功能，可進行定性、定量分析；有數(shù)據(jù)再處理功能；自動計算元素含量，自動生成測試報告；具有數(shù)據(jù)篩選功能，剔除不想要的數(shù)據(jù)；數(shù)據(jù)庫管理完善，可以自由保存與刪除。

應用領域

為客戶提供完善的售前、售中、售后解決方案環(huán)保行業(yè)

準確快速分析環(huán)境樣品（水質(zhì)、土壤、大氣、油品）中的元素組成，為人類的日常生活保駕護航。

地礦行業(yè)

準確快速分析礦產(chǎn)元素含量，對礦山的前期開采，中期管控，后期修復等等都有嚴格的指導意義。

冶金行業(yè)

對產(chǎn)品成分的分析，可實時管控生產(chǎn)流程及工藝，確保最終產(chǎn)品的成分含量， 以保證最終產(chǎn)品的質(zhì)量要求。

玩具醫(yī)療器械及消費品行業(yè)

對兒童玩具及生活消費品中重金屬元素的分析，醫(yī)療器械中重金屬含量的測試，確保生產(chǎn)的產(chǎn)品重金屬元素含量在管控范圍內(nèi)，讓家長和孩子更加安心。

貴金屬行業(yè)

貴金屬雜質(zhì)元素含量直接影響到貴金屬的純度和性能，同時決定了貴金屬本身的價值，準確測定低含量雜質(zhì)元素的含量，對貴金屬行業(yè)顯得極其重要。

稀土行業(yè)

稀土元素的價值和用途越來越受到青睞，高純度的稀土元素應用范圍也越來越廣，雜質(zhì)元素的分析尤為重要，稀土測試要求的準確、高效等特點均可以滿足。

其他行業(yè)所需要的元素測試

其他行業(yè)

附件 1                

產(chǎn)品配置清單

產(chǎn)品名稱：  電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀              

產(chǎn)品型號：  ICP700T                

產(chǎn)品數(shù)量：   1    

一、產(chǎn)品配置（以合同為準）

附件 2                  

產(chǎn)品技術指標

產(chǎn)品名稱：電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

產(chǎn)品型號：ICP700T

本產(chǎn)品技術指標參照國家標準《 JJG 768-2005 發(fā)射光譜儀檢定規(guī)程》執(zhí)行。

一、技術指標

詳細指標參數(shù)如下。

說明：下表為檢定用溶液標準

表A.1 檢定波長用標準溶液

                           表A.2 工作曲線系列標準溶液               單位：mg/L

二.典型元素檢出限（μg/L）(測試對象不同有所不同）：

三.工作環(huán)境要求

2.1、不要將儀器直接安裝在窗戶邊或者門邊，避免對流、灰塵、腐蝕性氣體及振動。

2.2、請遠離強電磁場干擾。

2.3、環(huán)境溫度：20～25℃。

2.4、工作濕度：≤ 70%。

2.5、儀器應放置在平穩(wěn)的工作臺上，無振動，儀器上方應有排風系統(tǒng)，儀器附近應無強光直射及強烈電磁場干擾，環(huán)境中應無強烈腐蝕性氣體。

2.6、詳細工作條件以及安裝方法請參照《ICP700T實驗室安裝條件》。

醫(yī)療器械化學材料中有害重金屬含量分析方法